咨询电话

15000395648

当前位置:首页  >  技术文章  >  高压反应釜在使用流程中有几点注意事项

高压反应釜在使用流程中有几点注意事项

更新时间:2022-01-13      点击次数:1368
  高压反应釜(磁力高压反应釜)是磁力传动装置应用于反应设备的典型创新,它从根本上解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴封泄漏问题,无任何泄漏和污染,是国内进行高温、高压下的化学反应最为理想的装置,特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应,更加显示出它的优越性。
  安全使用规程
  使用前准备工作
  投料前应先检查反应釜是否有污染,将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗,再用蒸馏水冲洗,冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,防止物料交叉污染。使用前必须检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管,还需要特别注意有无堵塞现象,如有物料污染或堵塞,应将导管和进气支管从釜盖上拆卸,清洗干净后再安装上去。
  密封性检查
  清洗完毕,釜体干燥以后,应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中,凸出部分对准凹槽放入,轻轻旋动釜体,放稳以后,缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。盖好以后,应检查反应釜上下接口处是否对齐,轻轻旋动釜盖,确认釜盖已经放平密封环接触良好,加入垫片后,开始上螺丝。
  上螺丝注意事项
  上螺丝时一定要对号入座,先用手拧紧后,再用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位,分多次拧对角螺丝,逐步加力对称上紧。
  气密性检查
  检查气密性时,应先检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后,开启控制箱电源及其显示开关。
  试压操作
  1连接氮气
  将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值,半小时后观察其压力是否有变化。
  2检查漏气点
  如压力观察到明显下降趋势,则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为:高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处;进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象,应先将压力放空后,对相应漏点进行紧固处理,再加压试漏。经检查无泄漏问题后,将压力放空,将肥皂水用去离子水清洗干净。
  3关闭氮气
  确保釜内压力全部放空,关闭氮气钢瓶总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
  投料操作
  试压完毕,可以进行投料操作。往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂,按上述操作,将釜体和釜盖密封好。
  检查工作
  检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后,开启控制箱电源及其显示开关。将搅拌轴所连接冷却水打开后,再开启搅拌开关,通过调速器控制搅拌转速,开始搅拌。
  调节氮气
  将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到约1MPa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。搅拌约3-5min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次,确保釜内无余压后,关闭排气阀。
  通入氢气
  1管道连接
  关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,断开高压釜和氮气钢瓶的连接,将高压釜与氢气钢瓶通过管道连接,拧紧相关螺丝。
  2氢气压力调节
  开启氢气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到约0.5-1MPa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氢气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。将排气阀出气口通过管路连接到室外,搅拌约3-5min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次后,调节氢气钢瓶分压阀,将压力调整到反应所需压力,再将气体缓慢充入反应釜内,至压力表显示压力与实验所需压力一致,关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和分压阀。
  3加热前检查
  再次用肥皂水检查进气口、排气阀是否漏气,确保无氢气泄漏后方可打开控制器加热开关,阶梯式调整设定反应温度,以防止加热温度过高,并调整电压为合理范围,保证加热速度不超过80oC/h,运行加热程序,开始反应。
  4参数变化控制
  反应开始后要密切关注反应中各参数(压力、温度、转速)的变化,尤其是压力的变化,一旦发现异常,应马上关闭加热开关,并报告部门领导,如温度过高,可以通过冷却盘管接冷却水降温处理;如压力过高,可以进行降温或从排气阀放空,氢气放空时一定要通过管道排到室外!
  反应中取样控制
  反应过程中,如需取样,可以通过进气口放料出来进行分析,但必须保证反应体系为均相,不会有固体析出。如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂,取样前应先将搅拌停止,静置约10min后,方可取样。如需多次取样分析,管道中首先放出的部分为管道中的残留,不能体现釜内真实的反应情况,应先放出约20毫升后再取样分析。
  反应后操作
  反应完毕,关闭加热,设定温度至室温,自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。冷却至40oC以下时,打开反应釜排气阀,缓慢将压力*释放后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。